มาตรฐานแห่งชาติสำหรับการกำหนดซัลไฟด์อินทรีย์ในกระเทียมแห้งในประเทศจีน

มาตรฐานนี้เทียบเท่ากับองค์กรระหว่างประเทศเพื่อมาตรฐาน (ISO) 5567-1982 "การกำหนดซัลไฟด์อินทรีย์ระเหยง่ายในกระเทียมแห้ง"

1 สรุปวิธีการ

ตัวอย่างถูกแช่ในน้ำเอทานอลจะถูกเติมสารประกอบ organosulfur ระเหยได้และการกลั่นในตัวกลางกรดไนตริกจะถูกไตเตรทโดยวิธีการวัดเงินและปริมาณของสารประกอบ organosulfur ระเหยถูกคำนวณจากการบริโภคสารละลายไนเตรทเงิน

2 รีเอเจนต์

2.1 กรดไนตริก (แรงโน้มถ่วงเฉพาะ 1.42)
2.2 เอทานอล 95% (v/v)
2.3 พาราฟินเหลว
2.4 กรดไนตริก 10% (v/v)
2.5 แอมโมเนียมไฮดรอกไซด์ 10% (V/V)
2.6 0.1000mol/L Silver Nitrate Solution, วิธีการเตรียมและการสอบเทียบตาม GB 601-1977 "วิธีการเตรียมสารละลายสารเคมีมาตรฐาน"
2.7 0.1000mol/L แอมโมเนียม thiocyanate สารละลายมาตรฐานชั่งน้ำหนักแอมโมเนียม thiocyanate 8G ละลายในน้ำ 1L การอ้างอิงการสอบเทียบ GB 601-1977 "วิธีการเตรียมสารละลายสารเคมีมาตรฐานทางเคมี" ในวิธีการสอบเทียบโซเดียม thiocyanate
2.8 สารละลายตัวบ่งชี้ Ferric Ammonium Sulfate, สารละลายอิ่มตัว

3 เครื่องมือวัด

ในระหว่างการวิเคราะห์โดยเฉพาะอย่างยิ่งอุปกรณ์กลั่นควรหลีกเลี่ยงการสัมผัสกับผลิตภัณฑ์ทองแดงหรือยางเครื่องกลั่นอุปกรณ์กลั่นเป็นการเชื่อมต่อกับแก้วพื้นดิน
3.1 อุปกรณ์การกลั่น (ดูแผนภาพ) เป็นขวดคอยาว 250 มล. สามารถใช้กับจุกและข้อศอกคอห่านและข้อศอกคอห่านและการเชื่อมต่อคอนเดนเซอร์หลอดตรงเป็นทรงกลมหรือกระจกมาตรฐานที่มีปลายพื้น
3.2 250 มล. ขวดกรวยกราวด์กราวด์สามารถใช้ในการเชื่อมต่อกับคอนเดนเซอร์ไหลย้อน
3.3 อ่างน้ำอุณหภูมิคงที่สามารถควบคุมอุณหภูมิได้ถึง 37 ± 1 ° C
3.4 G2 หรือ G3 ช่องทางแก้ว
3.5 ปั๊มสูญญากาศหรือปั๊มน้ำ
3.6 กระดาษทดสอบความแม่นยำ pH สามารถระบุได้ที่ pH = 7 ± 0.1 หน่วยกลั่นซัลเฟอร์อัลลิน

4 ขั้นตอนการวิเคราะห์

4.1 การปรับสภาพตัวอย่าง
สะเก็ดกระเทียมที่คายแห้งถูกสร้างขึ้นเป็นอนุภาคสม่ำเสมอจากนั้นตัวอย่างเม็ดกระเทียมและผงกระเทียมถูกสุ่มตัวอย่างโดยตรง
4.2 ขนาดตัวอย่าง
มีน้ำหนักประมาณ 10 กรัมแม่นยำถึง 0.01G
4.3 ความมุ่งมั่น
4.3.1 แช่
ใส่ตัวอย่างที่มีน้ำหนักลงในขวด (3.1) ด้วยน้ำ 100 มล. 40 ° C จุกขวดที่มีจุกแก้วกราวด์และแช่ในอ่างน้ำอุณหภูมิคงที่ (3.3) ที่อุณหภูมิ 37 ± 1 ° C เป็นเวลา 2H .
4.3.2 การกลั่น
หลังจากเพิ่มเอทานอล 20 มล. (2.2) และ 2 มล. พาราฟินเหลว (2.3) ลงในขวด (3.1) เชื่อมต่อขวดเข้ากับอุปกรณ์กลั่นอย่างรวดเร็ว (ดูรูป) และเพิ่มแอมโมเนียมไฮดรอกไซด์ 10 มล. (2.5) ลงในขวดรูปกรวย ( 3.2) เพื่อให้เต้าเสียบด้านล่างของคอนเดนเซอร์จมอยู่ใต้น้ำในสารละลายแอมโมเนียมไฮดรอกไซด์
ให้ความร้อนกับขวด (3.1) เพื่อหยุดการกลั่นหลังจากได้รับการกลั่น 60 มล. ล้างคอนเดนเซอร์ด้วยน้ำและรวบรวมการล้างลงในขวดกรวย
ควรควบคุมอุณหภูมิในระหว่างการกลั่นเพื่อหลีกเลี่ยงการรั่วไหลของฟองก๊าซและเพื่อให้ได้อัตราการกลั่นที่เหมาะสม
4.3.3 การไตเตรท
ทำให้เป็นกลางการกลั่น (a) ในขวดกรวยด้วยกรดไนตริก (2.4) และทำให้ค่า pH คงที่ที่ 7 ± 0.1 ตามที่วัดด้วยกระดาษทดสอบความแม่นยำ pH (3.6) เพิ่มได้อย่างแม่นยำ 20.00 มล. ของสารละลายมาตรฐานของซิลเวอร์ไนเตรต (2.6) ลงในกลั่น (A) และให้ความร้อนในอ่างน้ำที่ไหลย้อนเป็นเวลา 1 ชั่วโมง การกลั่น (A) จะถูกทำให้เย็นลงที่อุณหภูมิห้องและกรองโดยการสูบด้วยช่องทางแก้ว (3.4) ปั๊มสูญญากาศหรือปั๊มน้ำ (3.5) และการตกตะกอนถูกล้างด้วยน้ำร้อน 4 ครั้งและกรองและการล้าง (B ) ถูกรวบรวม เพิ่มกรดไนตริก 5 มิลลิลิตร (2.1) และสารละลายตัวบ่งชี้ตัวบ่งชี้ของเฟอร์ริกแอมโมเนียมซัลเฟตสองสามหยด (2.8) ไปยังสารละลายกรองและซัก สีน้ำตาลแดงและเก็บไว้เป็นเวลา 0.5 นาที

5 การคำนวณผลการวิเคราะห์

5.1 วิธีการคำนวณ
เนื้อหาของสารประกอบ organosulphur ระเหยได้ในกระเทียมแห้งแสดงเป็นเปอร์เซ็นต์มวลของซัลเฟอร์อัลไลต์นั้นได้รับจากสูตรต่อไปนี้: MCVCX100057.0) 20 (21 ×× x
ที่ไหน: x-ปริมาณเปอร์เซ็นต์ของสารประกอบ organosulfur ระเหยได้ในกระเทียมแห้ง, %;
C1 - ความเข้มข้นของสารละลายมาตรฐานเงินไนเตรต (2.6), mol/l;
C2 - ความเข้มข้นของสารละลายมาตรฐานแอมโมเนียม thiocyanate (2.7), mol/l;
V - ปริมาณของแอมโมเนียม thiocyanate สารละลายมาตรฐานที่บริโภค, ML;
0.057 - กรัมของซัลเฟอร์โพรพิลเลตที่ถูกเผาไหม้ [(CH2CH = CH2) 2S] เทียบเท่ากับ 1.00 มล. ของสารละลายมาตรฐานของซิลเวอร์ไนเตรตกับ C = 1.000 mol/L;
M - มวลของตัวอย่าง g ผลลัพธ์ที่ได้รับจะถูกแสดงไปยังทศนิยมสองแห่ง
5.2 ความแม่นยำของวิธีการ
สำหรับผู้ประกอบการเดียวกันความแตกต่างระหว่างสองผลลัพธ์ติดต่อกันไม่ควรเกิน 5 เปอร์เซ็นต์ของค่าเฉลี่ยของพวกเขามิฉะนั้นทำซ้ำการตัดสินใจ
5.3 รายงานการทดลอง
ใช้ค่าเฉลี่ยเลขคณิตของการกำหนดสองครั้งเป็นผล

คำอธิบายประกอบ:

มาตรฐานนี้เสนอโดยสำนักอาหารที่ไม่เป็นตัวแทนของกระทรวงพาณิชย์ของสาธารณรัฐประชาชนจีน
มาตรฐานนี้มีหน้าที่รับผิดชอบในการร่างโดยสถาบันวิจัยอาหารปักกิ่ง
Drafter หลักของ Shen Bing มาตรฐานนี้, Liu Zhenfang, Li Weidong, กลับไปที่ Jiuzhen
กระทรวงพาณิชย์แห่งสาธารณรัฐประชาชนจีน 2531-2521-29 อนุมัติการดำเนินงาน 2531-2550-01